El ión carbonato es un ligando muy conveniente cuando se desea preparar complejos de estructura “cis”, ya que ocupa dos posiciones contiguas en la esfera de coordinación del metal y se expulsa de ésta con facilidad, simplemente acidulando el medio.
En 20 mL de agua se disuelven 7 g de sulfato de carbonato de tetraamincobalto(III) trihidratado. A dicha disolución se le añade lentamente una disolución de 2 g de cloruro bárico en 10 mL de agua.
El precipitado formado se separa por filtración a vacío y la disolución se acidula gota a gota con 15 mL de ácido clorhídrico al 16%. Cuando cese la efervescencia, se enfría en baño de hielo y se añaden 50 mL de ácido clorhídrico concentrado. Se filtra sin dejar que caliente, se lava con tres porciones de 5 mL de etanol y se deja secar al aire.
Producto sólido, de color violeta y soluble en agua.
lunes, 3 de marzo de 2014
nitrato de pentaamminonitratocobalto (III)
A una suspensión de 3,0 g de carbonato de cobalto(II) en 15 mL de agua se le añaden 8 ml de ácido nítrico concentrado. Cuando todo el carbonato se haya disuelto, se filtra el residuo de color oscuro en un papel de filtro de pliegues sin succión. Se calienta la solución filtrada, se añaden 1,2 g de nitrato amónico, y se enfría a temperatura ambiente.
Se añaden 30 mL de amoníaco concentrado y se enfría la solución en baño de hielo. Una vez fría, se añade lentamente y con agitación 15 mL de una disolución al 6% en peso/volumen de peróxido de hidrógeno. La solución de color oscuro se saca del baño de hielo.
Se calienta la disolución durante media hora hasta que cambie a marrón rojizo y se volatilice el amoníaco. Se filtra de nuevo, se enfría y se añade lentamente 30 mL de HNO3:H2O 1:1. Se calienta el líquido de color rojo oscuro brillante a la temperatura de ebullición hasta que empiecen a aparecer cristales.
Se enfría en hielo, se filtra y lavan los cristales con ácido nítrico 1:2 y, finalmente, con acetona.
Se añaden 30 mL de amoníaco concentrado y se enfría la solución en baño de hielo. Una vez fría, se añade lentamente y con agitación 15 mL de una disolución al 6% en peso/volumen de peróxido de hidrógeno. La solución de color oscuro se saca del baño de hielo.
Se calienta la disolución durante media hora hasta que cambie a marrón rojizo y se volatilice el amoníaco. Se filtra de nuevo, se enfría y se añade lentamente 30 mL de HNO3:H2O 1:1. Se calienta el líquido de color rojo oscuro brillante a la temperatura de ebullición hasta que empiecen a aparecer cristales.
Se enfría en hielo, se filtra y lavan los cristales con ácido nítrico 1:2 y, finalmente, con acetona.
Cloruro de hexaamminoniquel(II)
El catión Ni2+ no siente especial preferencia por la coordinación planocuadrada, muy común en los cationes divalentes de los otros elementos de su grupo. Por ello, se encuentran complejos de este ión en las tres geometrías habituales: plano cuadrada, tetraédrica y octaédrica.
Se disuelven 5 g de cloruro de níquel en 10 mL de agua y, tras filtrar, se calienta a unos 60C. A esta disolución se añaden, lentamente, 20 mL de amoníaco concentrado, tras lo cual se deja enfriar, primero lentamente hasta temperatura ambiente y luego en baño de hielo.
El producto se filtra a succión, se lava en el mismo filtro con un poco de agua helada, luego con dos porciones de 5 mL de etanol y se deja secar a succión.
Cristales de color violeta, moderadamente solubles en agua.
Se disuelven 5 g de cloruro de níquel en 10 mL de agua y, tras filtrar, se calienta a unos 60C. A esta disolución se añaden, lentamente, 20 mL de amoníaco concentrado, tras lo cual se deja enfriar, primero lentamente hasta temperatura ambiente y luego en baño de hielo.
El producto se filtra a succión, se lava en el mismo filtro con un poco de agua helada, luego con dos porciones de 5 mL de etanol y se deja secar a succión.
Cristales de color violeta, moderadamente solubles en agua.
tetraaminodi(nitrito-n)niquel(II)
Se disuelven 3 g de cloruro de níquel en 25 mL de agua caliente y se añaden sobre otra disolución, también caliente, de 2 g de carbonato sódico anhidro en 40 mL de agua. La suspensión resultante se hierve durante algunos minutos, agitando con una varilla, se deja enfriar, se filtra a succión y se lava varias veces el precipitado con porciones de agua hirviendo.
Este precipitado se disuelve en 4 mL de ácido acético al 50%. calentando en baño de vapor; se deja enfriar y se añaden 7,5 mL de amoniaco, agitando hasta total disolución.
Se prepara ahora otra disolución de 15 g de acetato amónico y 10 g de nitrito sódico en 12,5 mL de agua, se mezclan ambas disoluciones y se deja reposar durante la noche.
Se decanta el sobrenadante, se añaden 7,5 mL de etanol, se filtra a succión y se lava con dos porciones de 5 mL de etanol.
Producto de color anaranjado, que descompone por encima de los 100 °C.
Este precipitado se disuelve en 4 mL de ácido acético al 50%. calentando en baño de vapor; se deja enfriar y se añaden 7,5 mL de amoniaco, agitando hasta total disolución.
Se prepara ahora otra disolución de 15 g de acetato amónico y 10 g de nitrito sódico en 12,5 mL de agua, se mezclan ambas disoluciones y se deja reposar durante la noche.
Se decanta el sobrenadante, se añaden 7,5 mL de etanol, se filtra a succión y se lava con dos porciones de 5 mL de etanol.
Producto de color anaranjado, que descompone por encima de los 100 °C.
Sulfato de tetraamminocobre(II)
A pesar de que su electrón más externo es un electrón "s", el cobre no puede asimilarse enteramente a los metales alcalinos, pues este electrón sigue a 10 electrones "d", cosa que no ocurre en los elementos alcalinos. Esto origina que el cobre se comporte como un elemento de transición, formando numerosos complejos. Su estado de oxidación formal más estable es el divalente.
El ión complejo diacuotetraamincobre(II) posee una estructura octaédrica distorsionada.
Se disuelven 1,4 g de sulfato de cobre pentahidratado en una disolución de 2 mL de amoniaco concentrado en 1,2 mL de agua. Se filtra y poco a poco se añaden al filtrado 2 mL de etanol de 96.
Se deja reposar en frío hasta la cristalización. Se filtra con succión y los cristales se lavan con una disolución 1:1 de etanol y amoniaco concentrado primero, después con etanol y finalmente con éter, secándose a vacío.
Polvo cristalino de color añil, que pierden amoníaco con facilidad.
El ión complejo diacuotetraamincobre(II) posee una estructura octaédrica distorsionada.
Se disuelven 1,4 g de sulfato de cobre pentahidratado en una disolución de 2 mL de amoniaco concentrado en 1,2 mL de agua. Se filtra y poco a poco se añaden al filtrado 2 mL de etanol de 96.
Se deja reposar en frío hasta la cristalización. Se filtra con succión y los cristales se lavan con una disolución 1:1 de etanol y amoniaco concentrado primero, después con etanol y finalmente con éter, secándose a vacío.
Polvo cristalino de color añil, que pierden amoníaco con facilidad.
Sulfato de tris(tiourea) cobre (I)
Se prepara, por una parte, una disolución de 2,5 g de tiourea en 15 mL de agua, y, por otra parte, una disolución de 2,5 g de sulfato de cobre(II) pentahidratado en 15 mL de agua, calentando suavemente si fuera necesario. Se dejan enfriar ambas disoluciones a temperatura ambiente.
Se añade lentamente la disolución de CuSO4 sobre la de tiourea, agitando continuamente la mezcla hasta que finalice la adición. Se deja reposar la mezcla resultante.
Prepare una disolución de 1,0 g de tiourea en 10 mL de agua y añádala a la mezcla de reacción. Agite vigorosamente, deje reposar y filtre el producto en un Büchner.
Se puede recristalizar el producto disolviéndolo en agua, aprox. 0,2 g de complejo por 50 mL de agua, y añadiendo unas 10 gotas de ácido sulfúrico 1M. Si es necesario, se puede calentar hasta un máximo de 75º para favorecer la disolución. Posteriormente, se enfría la disolución, se lava el filtrado con dos porciones de 5 mL de agua fría y con otras dos de etanol.
Se añade lentamente la disolución de CuSO4 sobre la de tiourea, agitando continuamente la mezcla hasta que finalice la adición. Se deja reposar la mezcla resultante.
Prepare una disolución de 1,0 g de tiourea en 10 mL de agua y añádala a la mezcla de reacción. Agite vigorosamente, deje reposar y filtre el producto en un Büchner.
Se puede recristalizar el producto disolviéndolo en agua, aprox. 0,2 g de complejo por 50 mL de agua, y añadiendo unas 10 gotas de ácido sulfúrico 1M. Si es necesario, se puede calentar hasta un máximo de 75º para favorecer la disolución. Posteriormente, se enfría la disolución, se lava el filtrado con dos porciones de 5 mL de agua fría y con otras dos de etanol.
Tetrayoduro de estaño
Se toman 3 g de estaño finamente dividido y 10 g de yodo y se colocan en un matraz de 100 mL. Se añaden 20 mL de tolueno y se coloca sobre el matraz un refrigerante de reflujo con un tubo de cloruro cálcico en su boca hembra y la mezcla se refluye, siendo necesario calentar sólo al principio, hasta total desaparición de los vapores de yodo. Se filtra rápidamente la disolución en caliente para eliminar el sólido que pueda haber quedado sin reaccionar, lavándolo con 3 mL de tolueno.
El filtrado, junto con los lavados se enfrían en baño de hielo y los cristales formados se filtran a vacio.
El filtrado, junto con los lavados se enfrían en baño de hielo y los cristales formados se filtran a vacio.
Nitrato,cloruro e ioduro de plomo
Pb(NO3)2
Se toman 5 g de plomo en granalla y se colocan en un matraz de 100 mL, se añade una disolución de 11 mL de ácido nítrico concentrado en 22 mL de agua. Se coloca sobre el matraz un refrigerante de reflujo y se calienta en baño de arena hasta completa disolución del plomo.
Se deja enfriar durante un rato y se filtra en embudo con placa de vidrio, lavando con las primeras porciones del filtrado el vaso donde se recoge y volviéndolas de nuevo al filtro, a fin de eliminar carbonatos, haluros o sulfatos con los que pudiera estar contaminado dicho recipiente. El filtrado se concentra en baño de arena hasta cristalización.
El nitrato de plomo es una de las pocas sales solubles de plomo. Se presenta en forma de cristales octaédricos, que se descomponen al calentarlos.
PbI2
Con una parte del nitrato de plomo antes obtenido se prepara una disolución saturada, se enfría exteriormente con hielo y sal, y se le añade una disolución saturada con la cantidad equivalente de yoduro potásico. El precipitado obtenido se filtra y se recristaliza en agua caliente.
PbCl2
Con una parte del nitrato de plomo antes obtenido se prepara una disolución saturada, se enfría exteriormente con hielo y sal, y se le añade la cantidad equivalente de ácido clorhídrico. Se deja posar el precipitado y se añade, agitando, un poco de agua helada.
Se lava tres veces por decantación con agua. Se recristaliza en agua hirviente, filtrando sobre placa de vidrio. Los cristales obtenidos al enfriar la disolución se lavan con etanol y se dejan secar.
El cloruro de plomo se presenta en cristales blancos. Su solubilidad en agua varía mucho con la temperatura. En presencia de iones cloruro aumenta su solubilidad debido a la formación de clorurocomplejos.
Se toman 5 g de plomo en granalla y se colocan en un matraz de 100 mL, se añade una disolución de 11 mL de ácido nítrico concentrado en 22 mL de agua. Se coloca sobre el matraz un refrigerante de reflujo y se calienta en baño de arena hasta completa disolución del plomo.
Se deja enfriar durante un rato y se filtra en embudo con placa de vidrio, lavando con las primeras porciones del filtrado el vaso donde se recoge y volviéndolas de nuevo al filtro, a fin de eliminar carbonatos, haluros o sulfatos con los que pudiera estar contaminado dicho recipiente. El filtrado se concentra en baño de arena hasta cristalización.
El nitrato de plomo es una de las pocas sales solubles de plomo. Se presenta en forma de cristales octaédricos, que se descomponen al calentarlos.
PbI2
Con una parte del nitrato de plomo antes obtenido se prepara una disolución saturada, se enfría exteriormente con hielo y sal, y se le añade una disolución saturada con la cantidad equivalente de yoduro potásico. El precipitado obtenido se filtra y se recristaliza en agua caliente.
PbCl2
Con una parte del nitrato de plomo antes obtenido se prepara una disolución saturada, se enfría exteriormente con hielo y sal, y se le añade la cantidad equivalente de ácido clorhídrico. Se deja posar el precipitado y se añade, agitando, un poco de agua helada.
Se lava tres veces por decantación con agua. Se recristaliza en agua hirviente, filtrando sobre placa de vidrio. Los cristales obtenidos al enfriar la disolución se lavan con etanol y se dejan secar.
El cloruro de plomo se presenta en cristales blancos. Su solubilidad en agua varía mucho con la temperatura. En presencia de iones cloruro aumenta su solubilidad debido a la formación de clorurocomplejos.
Ácido bórico
Se colocan 10,0 g de bórax en un vaso de 250 mL y se añaden 20 g de agua. Se calienta casi hasta ebullición y se añaden poco a poco 12,0 mL de ácido clorhídrico al 20% (nota: comprobar si al final la disolución tiene pH ácido).
Se calienta a ebullición durante unos minutos y, si aparece un precipitado, se filtra rápidamente a través de un embudo cónico, que previamente se ha calentado con agua a la temperatura de ebullición.
La disolución resultante, recogida en un vaso de precipitados, se enfría exteriormente con hielo y el precipitado cristalino obtenido se recoge en un embudo Büchner por filtración. Los cristales se lavan en el Büchner con agua (ca. 10 mL) a 0ºC, y se secan por succión.
Se calienta a ebullición durante unos minutos y, si aparece un precipitado, se filtra rápidamente a través de un embudo cónico, que previamente se ha calentado con agua a la temperatura de ebullición.
La disolución resultante, recogida en un vaso de precipitados, se enfría exteriormente con hielo y el precipitado cristalino obtenido se recoge en un embudo Büchner por filtración. Los cristales se lavan en el Büchner con agua (ca. 10 mL) a 0ºC, y se secan por succión.
Alumbre potásico
15 g de Al2(SO4)318H2O se disuelven en 100 mL de agua y se agrega en caliente la cantidad teórica de disolución saturada de sulfato potásico. Al cabo de algún tiempo comienza a cristalizar el alumbre.
Se separan estos cristales y se vuelven a recristalizar en agua caliente, sembrando esta disolución con un buen cristal guardado de la primera cristalización. Los nuevos cristales se filtran con succión, se lavan con muy poca agua y se secan entre papel de filtro.
Se separan estos cristales y se vuelven a recristalizar en agua caliente, sembrando esta disolución con un buen cristal guardado de la primera cristalización. Los nuevos cristales se filtran con succión, se lavan con muy poca agua y se secan entre papel de filtro.
Alumbre de cromo
Se disuelven 1,5 g de dicromato potásico en 10 mL de agua que contienen 1,25 mL de ácido sulfúrico. Se enfría la disolución en un baño de hielo y agua y se añaden 0,5 mL de etanol absoluto, manteniendo una agitación constante. La temperatura no debe sobrepasar los 60 oC. Se echa la disolución en un cristalizador y cuando se hayan formado los cristales se separa por filtración. (ATENCIÓN: Las aguas madres se entregan al profesor ya que las sales de cromo no deben desecharse por ser muy tóxicas).
Cristales violeta, grandes y bien formados, pertenecientes al sistema cúbico.
Cristales violeta, grandes y bien formados, pertenecientes al sistema cúbico.
Óxido de cobre
A una disolución de 5 g de acetato de cobre(II) monohidratado en 60 mL de agua caliente, se añaden 4 mL, cuidando no añadir un exceso, de una disolución de hidrato de hidracina al 10%. El color de la disolución pasa a verde a la vez que se desprende un gas incoloro. Al reposar se observa un precipitado muy fino de color naranja, que se filtra en un embudo Büchner con doble papel de filtro, y se lava sucesivamente con pequeños volúmenes (5 mL) de agua, alcohol y éter. Guardar en desecador.
El Cu2O es un sólido cuyo color, amarillo-naranja, varía en intensidad según el tamaño de la partícula.
El Cu2O es un sólido cuyo color, amarillo-naranja, varía en intensidad según el tamaño de la partícula.
Teoría: química de coordinación
un compuesto de coordinación está formado por un centro metálico (por lo menos) y una serie de ligandos (suelen estar hidratados, es decir, la molécula contiene moléculas de agua).
Alumbre férrico-amónico
En un matraz de 250 mL se introducen 5 g de alambre de hierro cortado en trozos; se añade la cantidad necesaria de ácido sulfúrico diluido y se calienta en baño de agua hasta disolución total del hierro, filtrándose a continuación.
En un vaso de precipitados se neutraliza ácido sulfúrico 2N con amoníaco 2N, calculándose la cantidad del segundo con arreglo a la del hierro inicial (de acuerdo con la fórmula se necesita un mol de amoníaco por átomo-gramo de hierro).
Se mezclan ambas disoluciones, se añade el resto del sulfúrico necesario y 7 mL de ácido nítrico concentrado para oxidar el Fe(II) a Fe(III) y se hierve hasta la eliminación de los vapores nitrosos. En unas gotas de esta disolución se ensaya la presencia de Fe(II) y, en caso afirmativo, se añade algo más de ácido nítrico concentrado y se vuelve a hervir.
A continuación se concentra la disolución hasta saturación, se pasa a un cristalizador se siembra, si es posible, con unos cristalitos de la misma sal. Los cristales obtenidos se escurren a la trompa, se lavan con poca agua y se secan entre papel de filtro.
Cristales grandes y bien formados, con un ligero tinte rosado
En un vaso de precipitados se neutraliza ácido sulfúrico 2N con amoníaco 2N, calculándose la cantidad del segundo con arreglo a la del hierro inicial (de acuerdo con la fórmula se necesita un mol de amoníaco por átomo-gramo de hierro).
Se mezclan ambas disoluciones, se añade el resto del sulfúrico necesario y 7 mL de ácido nítrico concentrado para oxidar el Fe(II) a Fe(III) y se hierve hasta la eliminación de los vapores nitrosos. En unas gotas de esta disolución se ensaya la presencia de Fe(II) y, en caso afirmativo, se añade algo más de ácido nítrico concentrado y se vuelve a hervir.
A continuación se concentra la disolución hasta saturación, se pasa a un cristalizador se siembra, si es posible, con unos cristalitos de la misma sal. Los cristales obtenidos se escurren a la trompa, se lavan con poca agua y se secan entre papel de filtro.
Cristales grandes y bien formados, con un ligero tinte rosado
Sal de Mohr (+)
Procedimiento de síntesis:
En un matraz Erlenmeyer de 250 mL se introducen 5 g de hierro, a ser posible alambre, y se agrega la cantidad necesaria de ácido sulfúrico 1M para su total disolución. Se calienta en baño de agua y se filtra sobre un clavo de hierro (para evitar la oxidación a Fe(III)). Sin sacar el clavo se evapora en una cápsula hasta que empiece a formarse una película cristalina.
En un vaso de precipitados se neutraliza la cantidad apropiada de ácido sulfúrico 1M con una disolución de amoniaco 2M. Se mezclan ambas disoluciones en caliente, se concentra moderadamente y se deja cristalizar.
El producto se filtra a vació, se lava con un poco de agua y se seca entre papel de filtro.
Cristaliza en cristales grandes y bien formados de color verde pálido.
Reacciones:
Los 5 g de hierro metálico (sin carga) reaccionan directamente con sulfúrico 1M y dan lugar a sulfato ferroso hexahidratado e hidrógeno (gas).
la neutralización de amoniaco 2M con sulfúrico 1M tiene como producto (NH4)2SO4(aq). al hacer reaccionar el sulfato ferroso con el carbonato amónico se obtiene (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O.
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En un matraz Erlenmeyer de 250 mL se introducen 5 g de hierro, a ser posible alambre, y se agrega la cantidad necesaria de ácido sulfúrico 1M para su total disolución. Se calienta en baño de agua y se filtra sobre un clavo de hierro (para evitar la oxidación a Fe(III)). Sin sacar el clavo se evapora en una cápsula hasta que empiece a formarse una película cristalina.
En un vaso de precipitados se neutraliza la cantidad apropiada de ácido sulfúrico 1M con una disolución de amoniaco 2M. Se mezclan ambas disoluciones en caliente, se concentra moderadamente y se deja cristalizar.
El producto se filtra a vació, se lava con un poco de agua y se seca entre papel de filtro.
Cristaliza en cristales grandes y bien formados de color verde pálido.
Reacciones:
Los 5 g de hierro metálico (sin carga) reaccionan directamente con sulfúrico 1M y dan lugar a sulfato ferroso hexahidratado e hidrógeno (gas).
la neutralización de amoniaco 2M con sulfúrico 1M tiene como producto (NH4)2SO4(aq). al hacer reaccionar el sulfato ferroso con el carbonato amónico se obtiene (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O.
Material (laboratorio):
- Erlenmeyer 250 mL, vaso de precipitados 50 mL, pipeta graduada 10 mL.
- Cazo o bol y un hornillo (y un soporte con nuez y pinza para que no caiga la disolución del vaso).
- Embudo cónico, papel de filtro, aro con nuez y soporte.
-Kitasato, junta de goma, tubo de goma, embudo Buchner y fuente de succión.
Esta práctica es una aplicación de la teoría redox: una especie se reduce mientras que otra se oxida y por eso se da la reacción. En este caso, el hierro se estaría oxidando de Fe(0) a Fe(2+), mientras que el hidrógeno se está reduciendo de H(+) a H2(0). La especie con el potencial de reducción más alto será la que se reduzca. El potencial total se calcula haciendo E = E(cátodo) - E(ánodo).
Otra cosa a tener en cuenta: diagrama de Pourbaix del hierro (como es y como se construye, pdf de 24 paginas)
Ahora toca hacer cálculos:
Nuestro sulfúrico comercial tendrá un 96% de pureza y su densidad sera de 1,84 g/mL.
A: con esta parte calcularíamos cual de los dos es el reactivo limitante, pero como no sabemos cuanto tenemos de sulfúrico no se sabe.
B: con la ecuación molaridad (mol/L) = moles soluto/ V de disolución calculamos el volumen necesario para preparar la disolución de sulfúrico 1M (con los moles de H2SO4 necesarios para hacer reaccionar los 5g de hierro).
C: En esta parte se calcula la cantidad de sulfúrico comercial que tenemos que extraer del bote para tener la cantidad de sulfúrico puro necesario.
Bibliografía:
-http://www.scielo.org.co/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0012-73532010000400003&lang=en
-http://www2.uah.es/edejesus/guiones/QI.pdf
http://www.upct.es/~dimgc/webjoseperez/DOCENCIA_archivos/Experimentacion_Quimica_Cuaderno_Practicas.pdf
-http://recursosbiblioteca.utp.edu.co/tesisd/textoyanexos/546078E18.pdf
Extracción de cobre
5 g de mena de cobre se cubren con una disolución concentrada de amoníaco (15M) y se deja al aire. Al cabo de unas horas, se observa que se ha producido una disolución parcial, con la aparición de un color azul. Se puede acelerar el proceso añadiendo 1-2 mL de peróxido de hidrógeno al 30%, con lo que el color azul se produce inmediatamente, acompañado de un vigoroso desprendimiento de oxígeno.
La mezcla se filtra y al filtrado amoniacal se le añaden 3 g de zinc en polvo, con lo que el cobre se deposita, mientras que desaparece la coloración azul de la disolución. Se filtra o decanta, y el residuo oscuro, que contiene al cobre junto al exceso de zinc, se trata con 5 mL de ácido sulfúrico 2M para disolver éste.
Se filtra y se recoge el residuo negruzco de cobre.
Yahoo answers
Estudio de Cu-Ni
Estudio minería sección 6.2.4
menas
mirar
La mezcla se filtra y al filtrado amoniacal se le añaden 3 g de zinc en polvo, con lo que el cobre se deposita, mientras que desaparece la coloración azul de la disolución. Se filtra o decanta, y el residuo oscuro, que contiene al cobre junto al exceso de zinc, se trata con 5 mL de ácido sulfúrico 2M para disolver éste.
Se filtra y se recoge el residuo negruzco de cobre.
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Cobre a partir de tenorita
A pesar de que la configuración electrónica de valencia presenta aparentes similitudes con la de los elementos alcalinos, su química es muy diferente de la de éstos, siendo típica de un elemento de transición.
El potencial normal de reducción del ion cúprico a cobre elemental es positivo y por tanto su reducción podrá realizarse con cierta facilidad por metales situados por debajo de él en la serie electroquímica, no ya por los más activos, magnesio o zinc, sino incluso por el hierro, depositándose el cobre reducido sobre éste.
Se colocan en un matraz Erlenmeyer 10 g de mineral finamente pulverizado, se añaden 50 mL de ácido sulfúrico concentrado, se calienta suavemente hasta que el ataque se haya completado. Una vez frío se adiciona cuidadosamente sobre un volumen doble de agua, se filtra y se añade al filtrado hierro en forma de clavos a fin de separar el cobre por el procedimiento de cementación.
El cobre es un metal, de color dorado, muy buen conductor de la electricidad.
El potencial normal de reducción del ion cúprico a cobre elemental es positivo y por tanto su reducción podrá realizarse con cierta facilidad por metales situados por debajo de él en la serie electroquímica, no ya por los más activos, magnesio o zinc, sino incluso por el hierro, depositándose el cobre reducido sobre éste.
Se colocan en un matraz Erlenmeyer 10 g de mineral finamente pulverizado, se añaden 50 mL de ácido sulfúrico concentrado, se calienta suavemente hasta que el ataque se haya completado. Una vez frío se adiciona cuidadosamente sobre un volumen doble de agua, se filtra y se añade al filtrado hierro en forma de clavos a fin de separar el cobre por el procedimiento de cementación.
El cobre es un metal, de color dorado, muy buen conductor de la electricidad.
Hierro por aluminotermia
Las aluminotermias son reacciones de oxidación-reducción en las que el óxido metálico actúa como oxidante y el aluminio como reductor. Debido a la gran afinidad del aluminio por el oxígeno, son reacciones fuertemente exotérmicas, sin embargo no se producen de manera espontánea puesto que requieren una gran energía de activación. Esta energía se produce mediante una mezcla de ignición, formada del aluminio en polvo y peróxido de bario que se enciende mediante una cinta de magnesio. El calor desarrollado por esta mezcla de ignición es suficiente para iniciar la reacción, que a partir de ese momento se mantiene por sí sola.
Se mezclan íntimamente 5 g de Fe2O3, previamente secado durante 1 ó 2 horas por encima de 100°C, con 3 g de aluminio en polvo. Se coloca esta mezcla en un crisol de chamota, apisonándola bien y dejando un pequeño orificio en su centro, en el que se planta una cinta de magnesio bien limpia. En el punto de inserción de esta cinta se pone una punta de espátula de una mezcla de peróxido de bario y aluminio en polvo.
Se coloca el crisol semienterrado en un baño de arena y, fuera del laboratorio, se prende la cinta, retirándose inmediatamente a una distancia prudencial, ya que la reacción es bastante violenta. Cuando haya cesado ésta, se deja enfriar el crisol, se extrae de su interior el producto obtenido y se separa el régulo metálico de las escorias, pesándolo para calcular el rendimiento.
El hierro es un metal blanco brillante y bastante reactivo.
Se mezclan íntimamente 5 g de Fe2O3, previamente secado durante 1 ó 2 horas por encima de 100°C, con 3 g de aluminio en polvo. Se coloca esta mezcla en un crisol de chamota, apisonándola bien y dejando un pequeño orificio en su centro, en el que se planta una cinta de magnesio bien limpia. En el punto de inserción de esta cinta se pone una punta de espátula de una mezcla de peróxido de bario y aluminio en polvo.
Se coloca el crisol semienterrado en un baño de arena y, fuera del laboratorio, se prende la cinta, retirándose inmediatamente a una distancia prudencial, ya que la reacción es bastante violenta. Cuando haya cesado ésta, se deja enfriar el crisol, se extrae de su interior el producto obtenido y se separa el régulo metálico de las escorias, pesándolo para calcular el rendimiento.
El hierro es un metal blanco brillante y bastante reactivo.
Manganeso a partir de pirolusita
El metal será obtenido por un procedimiento semejante al método aluminotérmico de Goldschmidt consistente en la reducción del óxido Mn3O4 por aluminio metal al rojo blanco.
Preparación del Mn3O4
Dado que el MnO2 es un oxido muy rico en oxígeno y la reducción con aluminio sería muy violenta, debe retardarse la cinética de la reacción de reducción pasando en MnO2 previamente a Mn3O4.
Unos 10 g de MnO2 pulverizado se colocan en un crisol y se calcinan durante una hora en un horno de mufla a 1000°C al aire para privarlo del oxígeno y pasarlo a Mn3O4.
Preparación del manganeso.
El Mn3O4 preparado y frío se tritura en un mortero de hierro con unos 4 g de aluminio en polvo. La mezcla se coloca en un crisol de chamota y se apisona bien. En la superficie se hace un hueco de unos 2 cm de profundidad y en él se coloca sobre las paredes 0,5 g de BaO2 y una cinta de Mg de unos 10 cm de longitud. La mezcla se apretará fuertemente pisándola.
El crisol con la mezcla se coloca en un recipiente de arena y el conjunto se dispone de modo que las chispas que puedan desprenderse no originen daños en un radio de al menos un par de metros. La mezcla se inflama plantando fuego a la cinta de Mg para lo cual el operador deberá tener resguardada la vista con una pantalla de seguridad y las manos con guantes.
Si casualmente solo arde la mezcla inflamable, no propagándose a la masa total del crisol, deberá repetirse este último paso con doble cantidad de la mezcla inflamable.
Finalizada la reacción, y una vez frío, se extrae de su interior el producto obtenido y se separa el régulo de manganeso de la ganga para posteriormente calcular el rendimiento.
Preparación del Mn3O4
Dado que el MnO2 es un oxido muy rico en oxígeno y la reducción con aluminio sería muy violenta, debe retardarse la cinética de la reacción de reducción pasando en MnO2 previamente a Mn3O4.
Unos 10 g de MnO2 pulverizado se colocan en un crisol y se calcinan durante una hora en un horno de mufla a 1000°C al aire para privarlo del oxígeno y pasarlo a Mn3O4.
Preparación del manganeso.
El Mn3O4 preparado y frío se tritura en un mortero de hierro con unos 4 g de aluminio en polvo. La mezcla se coloca en un crisol de chamota y se apisona bien. En la superficie se hace un hueco de unos 2 cm de profundidad y en él se coloca sobre las paredes 0,5 g de BaO2 y una cinta de Mg de unos 10 cm de longitud. La mezcla se apretará fuertemente pisándola.
El crisol con la mezcla se coloca en un recipiente de arena y el conjunto se dispone de modo que las chispas que puedan desprenderse no originen daños en un radio de al menos un par de metros. La mezcla se inflama plantando fuego a la cinta de Mg para lo cual el operador deberá tener resguardada la vista con una pantalla de seguridad y las manos con guantes.
Si casualmente solo arde la mezcla inflamable, no propagándose a la masa total del crisol, deberá repetirse este último paso con doble cantidad de la mezcla inflamable.
Finalizada la reacción, y una vez frío, se extrae de su interior el producto obtenido y se separa el régulo de manganeso de la ganga para posteriormente calcular el rendimiento.
Wolframio a partir de wolframita
Se tratan 2,5 g de wolframita finamente pulverizada con 25 mL de ácido clorhídrico concentrado, y se calienta a ebullición durante 30 min, transcurridos los cuales se añaden 15 mL de ácido nítrico concentrado y se evapora hasta unos 10 mL y se diluye con 100 mL de agua.
Se decanta el precipitado y se lava con pequeñas porciones de ácido clorhídrico al 3%. Posteriormente se añaden 6 mL de amoníaco concentrado, se hierve, se filtra con succión y se lava el precipitado con una disolución caliente de amoníaco al 5%.
El filtrado junto con los lavados, se concentra hasta cristalización, se filtran los cristales y se pasan a un crisol donde se calcinan. El producto calcinado se mezcla con tres partes en peso de zinc y se calienta al rojo en un crisol.
Una vez completada la reacción, se deja enfriar, y el residuo obtenido se hierve con ácido clorhídrico diluido, luego dos veces con agua, y finalmente con 5 mL de etanol y se deja secar al aire.
Se decanta el precipitado y se lava con pequeñas porciones de ácido clorhídrico al 3%. Posteriormente se añaden 6 mL de amoníaco concentrado, se hierve, se filtra con succión y se lava el precipitado con una disolución caliente de amoníaco al 5%.
El filtrado junto con los lavados, se concentra hasta cristalización, se filtran los cristales y se pasan a un crisol donde se calcinan. El producto calcinado se mezcla con tres partes en peso de zinc y se calienta al rojo en un crisol.
Una vez completada la reacción, se deja enfriar, y el residuo obtenido se hierve con ácido clorhídrico diluido, luego dos veces con agua, y finalmente con 5 mL de etanol y se deja secar al aire.
Cromo a partir de óxido de cromo
Preparación del Cr2O3.
Se mezclan 6,6 g de dicromato potásico con igual peso de cloruro amónico en una cápsula de porcelana y se calienta aumentando lentamente la temperatura, bajo una campana de extracción, hasta que no se desprendan vapores. La mezcla de reacción se deja enfriar y se pulveriza.
Se le añade agua, se hierve y se separa por decantación. Se repita esta operación cinco veces. Finalmente se filtra por succión y se seca. La pasta del filtro se vuelve a pulverizar y se somete nuevamente a secado durante toda la noche.
Preparación del cromo.
Se prepara una mezcla de 3,3 g de óxido de cromo, 0,8 g de dicromato potásico y 1,5 g de aluminio en polvo, y se echa en un crisol de chamota aplastándola bien. Se hace una pequeña depresión en la superficie de la mezcla y se añade 0,3 g de peróxido de bario y 0,1 g de aluminio en polvo. Se inserta una cinta de magnesio y el crisol se entierra hasta el borde en un cubo con arena.
Se enciende la cinta y una vez que se ha producido la combustión se extrae de su interior el producto obtenido y se separa el régulo de cromo.
Se mezclan 6,6 g de dicromato potásico con igual peso de cloruro amónico en una cápsula de porcelana y se calienta aumentando lentamente la temperatura, bajo una campana de extracción, hasta que no se desprendan vapores. La mezcla de reacción se deja enfriar y se pulveriza.
Se le añade agua, se hierve y se separa por decantación. Se repita esta operación cinco veces. Finalmente se filtra por succión y se seca. La pasta del filtro se vuelve a pulverizar y se somete nuevamente a secado durante toda la noche.
Preparación del cromo.
Se prepara una mezcla de 3,3 g de óxido de cromo, 0,8 g de dicromato potásico y 1,5 g de aluminio en polvo, y se echa en un crisol de chamota aplastándola bien. Se hace una pequeña depresión en la superficie de la mezcla y se añade 0,3 g de peróxido de bario y 0,1 g de aluminio en polvo. Se inserta una cinta de magnesio y el crisol se entierra hasta el borde en un cubo con arena.
Se enciende la cinta y una vez que se ha producido la combustión se extrae de su interior el producto obtenido y se separa el régulo de cromo.
Boro a partir de bórax
Se calcinan 20 g de bórax decahidratado. Posteriormente, se coloca en un crisol de tierra refractaria una mezcla de una parte en masa de magnesio con dos partes en masa de bórax calcinado, y sobre la mezcla se colocan unos 2 g de magnesio en polvo, se introduce una cinta de magnesio y se enciende.
Una vez que la reacción ha terminado, se deja enfriar el crisol y se rompe; el producto obtenido se lleva a una cápsula y se calienta con agua a ebullición, se decanta y se lava varias veces por decantación con agua caliente; se añade ácido clorhídrico y se calienta a ebullición, se lava por decantación, se filtra y se sigue lavando con agua caliente hasta que ésta no tenga reacción ácida.
Finalmente, el producto de seca calentándolo en una cápsula de porcelana al baño maría.
Una vez que la reacción ha terminado, se deja enfriar el crisol y se rompe; el producto obtenido se lleva a una cápsula y se calienta con agua a ebullición, se decanta y se lava varias veces por decantación con agua caliente; se añade ácido clorhídrico y se calienta a ebullición, se lava por decantación, se filtra y se sigue lavando con agua caliente hasta que ésta no tenga reacción ácida.
Finalmente, el producto de seca calentándolo en una cápsula de porcelana al baño maría.
Plomo a partir de litargirio
Un método general de obtención de metales no muy activos consiste en la reducción de sus óxidos con carbón. En el caso del plomo esta reducción es termodinámicamente favorable ya a temperatura poco superior a la ambiente y, como el punto de fusión del plomo obtenido es bajo, resulta un método conveniente en el laboratorio.
Una mezcla íntima de 5 g litargirio y 5 g de carbón finamente pulverizados se coloca en un crisol tapado y se somete a calefacción con un mechero durante 30 min. El plomo fundido se vierte lentamente en un recipiente con agua fría para obtenerlo en forma de granalla, más fácil de usar en el laboratorio.
Metal blanco grisáceo, que se recubre rápidamente de una capa poco reactiva que lo protege.
Una mezcla íntima de 5 g litargirio y 5 g de carbón finamente pulverizados se coloca en un crisol tapado y se somete a calefacción con un mechero durante 30 min. El plomo fundido se vierte lentamente en un recipiente con agua fría para obtenerlo en forma de granalla, más fácil de usar en el laboratorio.
Metal blanco grisáceo, que se recubre rápidamente de una capa poco reactiva que lo protege.
Silicio por aluminotermia
Las aluminotermias son reacciones de oxidación-reducción en las que el óxido metálico actúa como oxidante y el aluminio como reductor. Debido a la gran afinidad del aluminio por el oxígeno, son reacciones fuertemente exotérmicas; sin embargo no se producen de manera espontánea, puesto que requieren una gran energía de activación. Esta energía se produce mediante una mezcla de ignición, formada de aluminio en polvo y peróxido de bario que se enciende mediante una cinta de magnesio. El calor desarrollado por esta mezcla de ignición es suficiente para iniciar la reacción, que a partir de ese momento se mantiene por sí sola.
Se mezclan íntimamente 2 g de sílice con 2,2 g de aluminio en polvo y 2,8 g de flor de azufre. Se coloca esta mezcla en un crisol de chamota, apisonándola bien y dejando un pequeño orificio en su centro, en el que se planta una cinta de magnesio bien limpia. En el punto de inserción de esta cinta se pone una punta de espátula de una mezcla de peróxido de bario y aluminio en polvo. Se coloca el crisol semienterrado en un baño de arena y, fuera del laboratorio, se prende la cinta, retirándose inmediatamente a una distancia prudencial, ya que la reacción es bastante violenta.
Cuando haya cesado ésta, se deja enfriar el crisol, se extrae de su interior el producto obtenido y se tritura con la ayuda de un mortero. Se calienta este varias veces en baño de agua, primero con ácido clorhídrico diluido y luego concentrado para disolver el óxido de aluminio. El silicio, insoluble, se lava con agua y se seca.
Se presenta en escamas cristalinas negras o grises, según el tamaño de partícula; es poco reactivo y muy duro.
Se mezclan íntimamente 2 g de sílice con 2,2 g de aluminio en polvo y 2,8 g de flor de azufre. Se coloca esta mezcla en un crisol de chamota, apisonándola bien y dejando un pequeño orificio en su centro, en el que se planta una cinta de magnesio bien limpia. En el punto de inserción de esta cinta se pone una punta de espátula de una mezcla de peróxido de bario y aluminio en polvo. Se coloca el crisol semienterrado en un baño de arena y, fuera del laboratorio, se prende la cinta, retirándose inmediatamente a una distancia prudencial, ya que la reacción es bastante violenta.
Cuando haya cesado ésta, se deja enfriar el crisol, se extrae de su interior el producto obtenido y se tritura con la ayuda de un mortero. Se calienta este varias veces en baño de agua, primero con ácido clorhídrico diluido y luego concentrado para disolver el óxido de aluminio. El silicio, insoluble, se lava con agua y se seca.
Se presenta en escamas cristalinas negras o grises, según el tamaño de partícula; es poco reactivo y muy duro.
domingo, 2 de marzo de 2014
Sulfato de tetraamminocarbonatocobalto (III) (+)
Los complejos de coordinación propiamente dichos son metales de la zona de transición rodeados de ligando (moléculas relativamente complejas).
En nuestro complejo tenemos un átomo de cobalto que actúa como centro metálico (fijaos que su estado de oxidación es +3), 4 moléculas de amoniaco que le pueden donar cada una un par de electrones al cobalto; y el carbonato, un ligando bidentado quelato que se une dos veces al centro y le dona un par de electrones cada vez.
Nuestro compuesto tendrá una geometría de coordinación en torno al átomo de Co3+ octaédrica. Esto se podría explicar con la teoría de valencia diciendo que el catión cobalto tiene 6 electrones de valencia que llenarían los orbitales 3dz2 y 3dx2-y2.
Reacciones:
1. CoCO3(s) + H2SO4
(aq) à
CoSO4 (aq) + H2CO3 (aq)
2. H2CO3 (aq) à H2O(l) + CO2
(g)
3. CoSO4 (aq) + NH3
(aq) + CO3(NH4)2 (s) + H2O(l)
à {Co(NH3)4CO3}0(aq)
+ SO4 2-(aq) + H2O(l)
4. {Co(NH3)4CO3}0(aq)
+ SO4 2-(aq) + H2O(l) à {Co(NH3)4CO3}2SO4(s)
+ H2O(l)
El compuesto de cobalto que se obtiene en la tercera ecuación lo pongo sin carga porque el cobalto tiene +2 y el carbonato -2. Con la corriente de aire el Co2+ se oxidará a Co3+ y el sulfato que se encuentra en disolución sera atraído de forma electroestática por el complejo cargado positivamente y formará la sal de catión complejo.
Síntesis en laboratorio:
Se disuelven 3,5 g de carbonato de cobalto(II) en la mínima cantidad posible de ácido sulfúrico diluido y la disolución transparente resultante (unos 15 mL) se vierte sobre otra que contenga 17,5 g de carbonato amónico, 80 mL de agua y 45 mL de amoníaco concentrado.
A continuación se hace pasar una corriente de aire a través del líquido durante dos o tres horas y luego se concentra esta disolución de color rojo sangre hasta unos 50 mL sobre baño de agua, añadiendo de vez en cuando pequeñas cantidades de carbonato amónico.
Se filtra y se vuelve a concentrar, ahora hasta unos 30 mL, y se deja enfriar, con lo que cristaliza el producto. Se decantan las aguas madres y se vuelve a filtrar, lavándose una vez con una disolución saturada preparada con una parte del mismo precipitado.
Forma cristales prismáticos de color rojo granate y en disolución es afectado por la luz.
Teniendo en cuenta que el día anterior a estas fotos la disolución tenia un volumen de 40 mL, se puede ver que ha evaporado más de la mitad del volumen durante la noche. Así que os recomiendo que si tenéis que hacer cualquier operación con una disolución no os vayáis a casa sin haberla terminado ya que podéis encontraros sorpresas mas o menos desagradables.
Por suerte, yo solo tuve que calentar con un hornillo para que el cristal se redisolviera y poder hacer la posterior filtración a vacío.
sábado, 1 de marzo de 2014
Alumbre amónico (+)
Síntesis en laboratorio:
Colocar 1g de virutas de Al en un vaso de precipitados y cubrir el metal con agua, añadir poco a poco, 25 mL de hidróxido sódico al 10%. Cuando la efervescencia que se produce inicialmente cesa, hervir la mezcla de 15 a 20 min. Diluir con agua hasta aproximadamente el doble del volumen inicial y, si hay, filtrar el residuo negro (debido a impurezas de carbón que puede contener el aluminio). Diluir hasta 200 mL y neutralizar con ácido sulfúrico 2M. Mientras se añada el ácido mantener la disolución caliente y en agitación.
El óxido de aluminio hidratado que precipita así, es bastante compacto y deberá filtrar bien en un embudo cónico en caliente. Lavar el precipitado con agua caliente.
Una vez que hemos retirado el filtrado, se añade al filtro 20 mL de ácido sulfúrico 2M, remover con una varilla, perforar el fondo del filtro (con la varilla de vidrio) y dejar que la disolución y el sólido caigan en un vaso. Arrastrar el precipitado adherido con otros 20 mL de ácido sulfúrico 2M hasta que no quede sólido alguno en el filtro.
Disolver todo el óxido de aluminio por calentamiento y una vez disuelto añadir 20 mL de amoníaco 2M.
Redisolver cualquier pequeña cantidad de óxido de aluminio que quede con unos mililitros de ácido sulfúrico 2M. Concentrar la disolución por evaporación, aproximadamente a la mitad, y dejar enfriar lentamente hasta el día siguiente. Los cristales obtenidos se secan y se pesan.
Reacciones:
El alumbre amónico es facil de sintetizar, tanto en un laboratorio como en casa, y el único problema que se puede tener es conseguir las disoluciones de sulfurico y de amoniaco. En un laboratorio va a ser necesario:
-Por lo menos 60 mL de ácido sulfúrico 2M.
-1 gramo de aluminio, a ser posible en polvo
-25 mL de NaOH al 10% (en masa)
-20 mL de amoniaco 2M
-1 vaso de precipitados de, por lo menos, 250 mL
-papel indicador o pH-metro (la primera vez que hay que añadir sulfúrico no dice la cantidad por lo que hay que hacer una neutralización para dejar la disolucion neutra)
-Vidrio de reloj
-espátula
-varilla de vidrio
-balanza
-Hornillo
-Erlenmeyer, embudo cónico y papel de filtro
-soporte, nuez y aro o pinza (mejor el aro aunque si no eres torpe con la pinza daría igual)
-pipeta y probeta (para preparar las disoluciones de sulfúrico y de amoniaco)
-matraz kitasato, filtro,un embudo de porcelana(Buchner), una junta de goma, un tubo de goma y una fuente de succión (normalmente un grifo o una bomba de vacío). Montaje de una filtración a vacío
(no me responsabilizo de ningún accidente ni nada por lo que no pondré formas de obtener los reactivos)
Fuera del laboratorio, podemos obtener los reactivos comprándolos o produciéndolo uno mismo y para el material tampoco va a hacer falta mucha imaginación: en cualquier casa hay vasos(cuanto mas limpio mejor), material para calentar( usarlo siempre y cuando podamos controlar la temperatura), una balanza (a ser posible con dos décimas de aproximación), algún embudo, papel... la filtración a vacío se puede hacer a gravedad, siempre y cuando no te importe tener que esperar mucho tiempo. Para preparar las disoluciones hace falta agua destilada (pura) así que cualquier método que elimine gases, iones en disolución e impurezas será recomendable. eso sí, cuidado al preparar la disolucion de sulfúrico ya que es muy corrosivo (para preparar 20 mL de sulfurico 2M solo hacen falta 6,65 mL de sulfúrico comercial al 96% y con una densidad de 1,84 g/mL), tan corrosivo que puede descomponer superficies como la madera, el granito, metales... mucho cuidado también con el recipiente en el que prepares la disolución: vaso de precipitados
Un poco de teoría:
Los alumbres están constituidos por dos cationes(uno monovalente y el otro trivalente) y dos aniones (se suelen encontrar hidratados), de esta forma:
¿y que pintan las moléculas de agua en todo esto? pues parece ser que 6 de las 12 se coordinan al catión trivalente de manera que éste queda con una geometría de coordinación octaédrica, es decir:
las demás moléculas de agua se mantienen en la red cristalina por medio de enlaces de hidrógeno y conectan los cationes hidratados con los aniones. La explicación de esto la da la Teoría de Enlace de Valencia e incluso la Teoría de Campo Cristalino pero eso lo pondré más adelante.
Volviendo a los que nos interesa, ahora sabemos como es la molécula, la geometría en torno al átomo central e incluso podríamos predecir el enlace
La ausencia de electrones en sus orbitales 3d explica la ausencia de un color definido en sus cristales (esto se cumple para cualquier alumbre que no tenga como catión central un metal de transición) y la ausencia de magnetismo (no hay spines +1/2 o-1/2 por lo que la carga es neutra).
Usos:
-Floculante: aumenta la pureza del agua al precipitar iones en disolucion, tanto cationes (metales) como aniones (sulfatos, fosfatos...). Puede ayudar a regular el pH.
-Mordente: ayuda a fijar el colorante a las fibras del tejido.
-Curtidor: disuelto en agua y mezclado con otras sales ayuda a transformar pieles en cueros.
- Cosmético: es cicatrizante y bactericida, por lo que se usa tanto para heridas en la piel como de desodorante (además tiene la ventaja de no contener alcohol, perfume y demás sustancias quse le añaden a los desodorantes comerciales y que pueden llegar a ser perjudiciales e incluso tóxicas para el organismo)-
-Conservante de alimentos: por lo menos el alumbre potásico (Ctrl+f para buscar, pdf 118 páginas) retarda la maduración de frutos como los plátanos.
-Retardante de incendios: al tener un elevado punto de fusión (92 ºC), un objeto bañado en una solución de alumbre evitará entrar en combustión instantáneamente.
Bibliografía:
- http://ocwus.us.es/quimica-inorganica/experimentacion-en-sintesis-inorganica/temas/practica4-CG/index.htm
-Catherine E. Housecroft,Allan Sharpe; "Química inorgánica"; Pearson; 2ª edición; tema 12 pag. 322
-usos
-enfemenino.com
Colocar 1g de virutas de Al en un vaso de precipitados y cubrir el metal con agua, añadir poco a poco, 25 mL de hidróxido sódico al 10%. Cuando la efervescencia que se produce inicialmente cesa, hervir la mezcla de 15 a 20 min. Diluir con agua hasta aproximadamente el doble del volumen inicial y, si hay, filtrar el residuo negro (debido a impurezas de carbón que puede contener el aluminio). Diluir hasta 200 mL y neutralizar con ácido sulfúrico 2M. Mientras se añada el ácido mantener la disolución caliente y en agitación.
El óxido de aluminio hidratado que precipita así, es bastante compacto y deberá filtrar bien en un embudo cónico en caliente. Lavar el precipitado con agua caliente.
Una vez que hemos retirado el filtrado, se añade al filtro 20 mL de ácido sulfúrico 2M, remover con una varilla, perforar el fondo del filtro (con la varilla de vidrio) y dejar que la disolución y el sólido caigan en un vaso. Arrastrar el precipitado adherido con otros 20 mL de ácido sulfúrico 2M hasta que no quede sólido alguno en el filtro.
Disolver todo el óxido de aluminio por calentamiento y una vez disuelto añadir 20 mL de amoníaco 2M.
Redisolver cualquier pequeña cantidad de óxido de aluminio que quede con unos mililitros de ácido sulfúrico 2M. Concentrar la disolución por evaporación, aproximadamente a la mitad, y dejar enfriar lentamente hasta el día siguiente. Los cristales obtenidos se secan y se pesan.
Reacciones:
1. Al0(s) + H2O + NaOH(aq) à Na+(aq) + Al(OH4)-(aq) + H2 (g)
2. Na+(aq) + Al(OH4)-(aq) + H2SO4 (aq) à Al(OH3)(s) +Na2SO4 (aq) 2H2O(l)
3. 2Al(OH3)(s) + 3H2SO4 (aq) à Al2(SO4)3 (aq) + 6H2O(l)
4. NH4+(aq) + 2SO42-(aq) + Al3+(aq) + 12H2O à (NH4)Al(SO4)2·12H2O(s)
Material:El alumbre amónico es facil de sintetizar, tanto en un laboratorio como en casa, y el único problema que se puede tener es conseguir las disoluciones de sulfurico y de amoniaco. En un laboratorio va a ser necesario:
-Por lo menos 60 mL de ácido sulfúrico 2M.
-1 gramo de aluminio, a ser posible en polvo
-25 mL de NaOH al 10% (en masa)
-20 mL de amoniaco 2M
-1 vaso de precipitados de, por lo menos, 250 mL
-papel indicador o pH-metro (la primera vez que hay que añadir sulfúrico no dice la cantidad por lo que hay que hacer una neutralización para dejar la disolucion neutra)
-Vidrio de reloj
-espátula
-varilla de vidrio
-balanza
-Hornillo
-Erlenmeyer, embudo cónico y papel de filtro
-soporte, nuez y aro o pinza (mejor el aro aunque si no eres torpe con la pinza daría igual)
-pipeta y probeta (para preparar las disoluciones de sulfúrico y de amoniaco)
-matraz kitasato, filtro,un embudo de porcelana(Buchner), una junta de goma, un tubo de goma y una fuente de succión (normalmente un grifo o una bomba de vacío). Montaje de una filtración a vacío
(no me responsabilizo de ningún accidente ni nada por lo que no pondré formas de obtener los reactivos)
Fuera del laboratorio, podemos obtener los reactivos comprándolos o produciéndolo uno mismo y para el material tampoco va a hacer falta mucha imaginación: en cualquier casa hay vasos(cuanto mas limpio mejor), material para calentar( usarlo siempre y cuando podamos controlar la temperatura), una balanza (a ser posible con dos décimas de aproximación), algún embudo, papel... la filtración a vacío se puede hacer a gravedad, siempre y cuando no te importe tener que esperar mucho tiempo. Para preparar las disoluciones hace falta agua destilada (pura) así que cualquier método que elimine gases, iones en disolución e impurezas será recomendable. eso sí, cuidado al preparar la disolucion de sulfúrico ya que es muy corrosivo (para preparar 20 mL de sulfurico 2M solo hacen falta 6,65 mL de sulfúrico comercial al 96% y con una densidad de 1,84 g/mL), tan corrosivo que puede descomponer superficies como la madera, el granito, metales... mucho cuidado también con el recipiente en el que prepares la disolución: vaso de precipitados
Un poco de teoría:
Los alumbres están constituidos por dos cationes(uno monovalente y el otro trivalente) y dos aniones (se suelen encontrar hidratados), de esta forma:
M+M3+ (SO4)2·12H2O
Posibles componentes de un alumbre:
Posibles componentes de un alumbre:
Catión monovalente
(M+)
|
M = K, Rb, Cs, NH4, Li, Na, Tl,
|
Catión trivalente (M3+)
|
M = Al, Ga, In, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co
|
Anión divalente
|
(SO4)2- y (SeO4)2-
|
¿y que pintan las moléculas de agua en todo esto? pues parece ser que 6 de las 12 se coordinan al catión trivalente de manera que éste queda con una geometría de coordinación octaédrica, es decir:
Volviendo a los que nos interesa, ahora sabemos como es la molécula, la geometría en torno al átomo central e incluso podríamos predecir el enlace
- Estructura: (NH4) Al (SO4)2·12H2O
- El átomo central es el átomo de aluminio y las 6 moléculas de agua que se colocan en torno a él le confieren una geometría octaédrica (es difícil de entender pero para eso están la TEV y la TCC).
- El modelo que explicaría mejor el enlace en esta molécula es el iónico, considerando que forma una red cristalina con un empaquetamiento cúbico.
La ausencia de electrones en sus orbitales 3d explica la ausencia de un color definido en sus cristales (esto se cumple para cualquier alumbre que no tenga como catión central un metal de transición) y la ausencia de magnetismo (no hay spines +1/2 o-1/2 por lo que la carga es neutra).
 |
| Cristales de alumbre potásico |
-Floculante: aumenta la pureza del agua al precipitar iones en disolucion, tanto cationes (metales) como aniones (sulfatos, fosfatos...). Puede ayudar a regular el pH.
-Mordente: ayuda a fijar el colorante a las fibras del tejido.
-Curtidor: disuelto en agua y mezclado con otras sales ayuda a transformar pieles en cueros.
- Cosmético: es cicatrizante y bactericida, por lo que se usa tanto para heridas en la piel como de desodorante (además tiene la ventaja de no contener alcohol, perfume y demás sustancias quse le añaden a los desodorantes comerciales y que pueden llegar a ser perjudiciales e incluso tóxicas para el organismo)-
-Conservante de alimentos: por lo menos el alumbre potásico (Ctrl+f para buscar, pdf 118 páginas) retarda la maduración de frutos como los plátanos.
-Retardante de incendios: al tener un elevado punto de fusión (92 ºC), un objeto bañado en una solución de alumbre evitará entrar en combustión instantáneamente.
Bibliografía:
- http://ocwus.us.es/quimica-inorganica/experimentacion-en-sintesis-inorganica/temas/practica4-CG/index.htm
-Catherine E. Housecroft,Allan Sharpe; "Química inorgánica"; Pearson; 2ª edición; tema 12 pag. 322
-usos
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