En un matraz de 250 mL se introducen 5 g de alambre de hierro cortado en trozos; se añade la cantidad necesaria de ácido sulfúrico diluido y se calienta en baño de agua hasta disolución total del hierro, filtrándose a continuación.
En un vaso de precipitados se neutraliza ácido sulfúrico 2N con amoníaco 2N, calculándose la cantidad del segundo con arreglo a la del hierro inicial (de acuerdo con la fórmula se necesita un mol de amoníaco por átomo-gramo de hierro).
Se mezclan ambas disoluciones, se añade el resto del sulfúrico necesario y 7 mL de ácido nítrico concentrado para oxidar el Fe(II) a Fe(III) y se hierve hasta la eliminación de los vapores nitrosos. En unas gotas de esta disolución se ensaya la presencia de Fe(II) y, en caso afirmativo, se añade algo más de ácido nítrico concentrado y se vuelve a hervir.
A continuación se concentra la disolución hasta saturación, se pasa a un cristalizador se siembra, si es posible, con unos cristalitos de la misma sal. Los cristales obtenidos se escurren a la trompa, se lavan con poca agua y se secan entre papel de filtro.
Cristales grandes y bien formados, con un ligero tinte rosado
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