El ión carbonato es un ligando muy conveniente cuando se desea preparar complejos de estructura “cis”, ya que ocupa dos posiciones contiguas en la esfera de coordinación del metal y se expulsa de ésta con facilidad, simplemente acidulando el medio.
En 20 mL de agua se disuelven 7 g de sulfato de carbonato de tetraamincobalto(III) trihidratado. A dicha disolución se le añade lentamente una disolución de 2 g de cloruro bárico en 10 mL de agua.
El precipitado formado se separa por filtración a vacío y la disolución se acidula gota a gota con 15 mL de ácido clorhídrico al 16%. Cuando cese la efervescencia, se enfría en baño de hielo y se añaden 50 mL de ácido clorhídrico concentrado. Se filtra sin dejar que caliente, se lava con tres porciones de 5 mL de etanol y se deja secar al aire.
Producto sólido, de color violeta y soluble en agua.
Prácticas de química inorgánica
Pues eso... prácticas de química inorgánica (preguntas a qqinorganicapracticas.blogspot.com o al perfil de google+).
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lunes, 3 de marzo de 2014
nitrato de pentaamminonitratocobalto (III)
A una suspensión de 3,0 g de carbonato de cobalto(II) en 15 mL de agua se le añaden 8 ml de ácido nítrico concentrado. Cuando todo el carbonato se haya disuelto, se filtra el residuo de color oscuro en un papel de filtro de pliegues sin succión. Se calienta la solución filtrada, se añaden 1,2 g de nitrato amónico, y se enfría a temperatura ambiente.
Se añaden 30 mL de amoníaco concentrado y se enfría la solución en baño de hielo. Una vez fría, se añade lentamente y con agitación 15 mL de una disolución al 6% en peso/volumen de peróxido de hidrógeno. La solución de color oscuro se saca del baño de hielo.
Se calienta la disolución durante media hora hasta que cambie a marrón rojizo y se volatilice el amoníaco. Se filtra de nuevo, se enfría y se añade lentamente 30 mL de HNO3:H2O 1:1. Se calienta el líquido de color rojo oscuro brillante a la temperatura de ebullición hasta que empiecen a aparecer cristales.
Se enfría en hielo, se filtra y lavan los cristales con ácido nítrico 1:2 y, finalmente, con acetona.
Se añaden 30 mL de amoníaco concentrado y se enfría la solución en baño de hielo. Una vez fría, se añade lentamente y con agitación 15 mL de una disolución al 6% en peso/volumen de peróxido de hidrógeno. La solución de color oscuro se saca del baño de hielo.
Se calienta la disolución durante media hora hasta que cambie a marrón rojizo y se volatilice el amoníaco. Se filtra de nuevo, se enfría y se añade lentamente 30 mL de HNO3:H2O 1:1. Se calienta el líquido de color rojo oscuro brillante a la temperatura de ebullición hasta que empiecen a aparecer cristales.
Se enfría en hielo, se filtra y lavan los cristales con ácido nítrico 1:2 y, finalmente, con acetona.
Cloruro de hexaamminoniquel(II)
El catión Ni2+ no siente especial preferencia por la coordinación planocuadrada, muy común en los cationes divalentes de los otros elementos de su grupo. Por ello, se encuentran complejos de este ión en las tres geometrías habituales: plano cuadrada, tetraédrica y octaédrica.
Se disuelven 5 g de cloruro de níquel en 10 mL de agua y, tras filtrar, se calienta a unos 60C. A esta disolución se añaden, lentamente, 20 mL de amoníaco concentrado, tras lo cual se deja enfriar, primero lentamente hasta temperatura ambiente y luego en baño de hielo.
El producto se filtra a succión, se lava en el mismo filtro con un poco de agua helada, luego con dos porciones de 5 mL de etanol y se deja secar a succión.
Cristales de color violeta, moderadamente solubles en agua.
Se disuelven 5 g de cloruro de níquel en 10 mL de agua y, tras filtrar, se calienta a unos 60C. A esta disolución se añaden, lentamente, 20 mL de amoníaco concentrado, tras lo cual se deja enfriar, primero lentamente hasta temperatura ambiente y luego en baño de hielo.
El producto se filtra a succión, se lava en el mismo filtro con un poco de agua helada, luego con dos porciones de 5 mL de etanol y se deja secar a succión.
Cristales de color violeta, moderadamente solubles en agua.
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