Se toman 3 g de estaño finamente dividido y 10 g de yodo y se colocan en un matraz de 100 mL. Se añaden 20 mL de tolueno y se coloca sobre el matraz un refrigerante de reflujo con un tubo de cloruro cálcico en su boca hembra y la mezcla se refluye, siendo necesario calentar sólo al principio, hasta total desaparición de los vapores de yodo. Se filtra rápidamente la disolución en caliente para eliminar el sólido que pueda haber quedado sin reaccionar, lavándolo con 3 mL de tolueno.
El filtrado, junto con los lavados se enfrían en baño de hielo y los cristales formados se filtran a vacio.
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